空柱管采用高純度316L型不銹鋼管,通過精密加工而成的色譜柱管,加工精度高,空柱管保證裝填時(shí)的高度重復(fù)性,柱頭在HPLC色譜柱里起非常關(guān)鍵的作用。色譜柱頭固定篩板,將色譜柱和色譜系統(tǒng)連接,并提供無泄露連接。
液相色譜柱的分離作用是在填料與流動(dòng)相之間進(jìn)行的,液相色譜柱的分類是依據(jù)填料類型而定。
正相柱:多以硅膠為柱填料。根據(jù)外形可分為無定型和球形兩種,其顆粒直徑在3—10μm的范圍內(nèi)。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN,-NH2等官能團(tuán)即所謂的鍵合相硅膠。
反相柱:主要是以硅膠為基質(zhì),在其表面鍵合十八烷基官能團(tuán)(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3—10μm之間。
空柱管的特點(diǎn):
1、流動(dòng)相對(duì)樣品具有一定的溶解能力,保證樣品組分不會(huì)沉淀在柱中。
2、流動(dòng)相具有一定惰性,與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)。
3、流動(dòng)相的黏度要盡量小,以便在使用較長的分析柱時(shí)能得到好的分離效果;同時(shí)降低柱壓降,延長液體泵的使用壽命。
4、流動(dòng)相的物化性質(zhì)要與使用的檢測器相適應(yīng)。如使用UV檢測器,使用對(duì)紫外吸收較低的溶劑配制。
5、流動(dòng)相沸點(diǎn)不要太低,否則容易產(chǎn)生氣泡,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)無法進(jìn)行。
6、在流動(dòng)相配制好后,一定要進(jìn)行脫氣??罩艹ト芙庠诹鲃?dòng)相中的微量氣體既有利于檢測,還可以防止流動(dòng)相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。